Standar Nasional kanggo netepake sulphides organik ing bawang putih sing dehidrasi ing China

Standar iki padha karo organisasi internasional kanggo standarisasi internasional kanggo standarisasi (ISO) 5567-1982 "netepake sulphides organik sing molah malih ing bawang putih".

1 ringkesan cara

Sampel direndhem ing banyu, etanol ditambahake, senyawa organosulfur sing dibukak, lan distillate ing medium asam nitrat, lan konten senyawa organosulfur diitung saka konsumsi solusi nitrat perak.

2 reagen

2.1 Asam Nitrat (Gravitasi Khusus 1.42)
2.2 Ethanol 95% (v / v)
2.3 parafin cair
2.4 asam nitrat 10% (v / v)
2,5 amonium hidroksida 10% (v / v)
2.6 0,1000mol / laras standar perakir, persiapan salaka miturut GB 601-1977 "cara persiapan solusi solusi standar rezen standar" operasi.
2.7 0,1000MOL / L LO Solusi standar, bobote amonium thiocyanate 8g larut ing banyu 1L. Calibration Referensi GB 601-1977 "cara persiapan solusi standar rezen standar" ing metode kalibrasi sodium.
Larutan ferric ammonium sulfat, solusi jenuh.

3 instrumen

Sajrone analisis, utamane aparat distilasi kudu nyingkiri kontak karo produk tembaga utawa karet, apparatus distilasi yaiku sambungan kaca lemah.
3.1 aparat distilasi (deleng diagram) yaiku flask sing dawa 250mL, sambungan karo stopper lan sikut gooseneck, lan sambungan gooseneck utawa gelas geser.
3.2 250 Ml Ground-Necked-Grounds, saged digunakake ing kondenser reflux.
3.3 Mandi banyu sing tetep, bisa ngontrol suhu nganti 37 ± 1 ° C.
Corong g2 utawa g3 kaca.
3,5 pompa vakum utawa banyu pompa.
3.6 Kertas Tes Test Precision PH, soleh nuduhake ing pH = 7 ± 0.1. Unit panyebaran walirang walirang.

4 prosedur analitis

4.1 Sampel Pretreatment
Flakes bawang putih sing dehidrasi digawe dadi partikel seragam lan banjur ditulis, granul bawang putih lan bubuk bar putih ditimbulake langsung.
4.2 Ukuran Sampah
Bobot babagan conto 10G, akurat nganti 0.01g.
4.3 Nemtokake
4.3.1 SOAK
Sijine sampe sing ditimbang menyang flask (3.1) kanthi banyu 40 ° CHER, stopper flask nganggo stopper kaca lemah, lan rendhem ing suhu banyu sing tetep (3.3) ing suhu 37 ± 1 ° C kanggo 2h Waca rangkeng-.
4.3.2 distilasi
Sawise nambah 20ml etanol (2.2) lan 2ml paraffin (2,3) menyang flask (3.1), sambungake tokoh), lan tambahake tokoh (2mL), lan tambahake 10mL 10mL amonium (2mL) menyang flask conical ( 3.2) saengga outlet ngisor kondensator ditanggung ing larutan amonium hidroksida.
Panaskan Flask (3.1) kanggo mungkasi distilasi sawise entuk 60 ml Distillate, cuci kondensik nganggo banyu, lan ngumpulake cuci menyang flask conical.
Suhu kudu diatur sajrone distilasi supaya nyegah umpluk gas lan ngidini tingkat distilasi sing cocog kanggo dipikolehi.
4.3.3 Titration
Netralake distillate (a) ing flask conical karo asam nitrat (2.4) lan stabil pH ing 7 ± 0.1 minangka diukur kertas test pH (3.6). Tambah kanthi tepat 20.00 ml solusi standar perak nitrat (2.6) menyang distillate (a) lan panas ing adus banyu ing refluks kanggo 1 h. Distillate (a) digawe adhem ing suhu kamar lan disaring kanthi ngompa nganggo corong kaca, (3.4) pompa vakum utawa pompa banyu (3,5) lan ngumbah lan cuci (b ) diklumpukake. Tambah saka asam nitrat (2.1) lan sawetara tetes solusi ferric ammonium sulphate ferric (2,8) menyang solusi sing wis diisi (b), titrat karo 0.1000 mol / l ammonium thicyanate standar (2.7) nganti solusi kasebut entheng coklat-abang lan tetep kanggo 0,5 menit.

5 pitungan asil analisis

5.1 metode petungan
Isi senyawa organosis sing molah malih ing bawang putih sing diucapake minangka persentase massa walirang diwenehake dening formula ing ngisor iki: McVCx100057.0) 20 (21 × × "McVCX100057.0) 20 (21 × ×) McVCx100057.0
Ngendi: X - Isi persentase senyawa organosulfur ing bawang putih,%;
C1 - Konsentrasi solusi standar nitrat perak (2.6), mol / l;
C2 - Konsentrasi Solusi standar IMonium Thiocyanate (2.7), mol / l;
V - Tombol solusi standar amonium (solusi standar Thicyanate, ML;
0,057 - gram sing diobong belerang [(CH2CH = CH2) padha karo 1.00 ml saka solusi perak nitrat kanthi c = 1.000 mol / l;
M - Massa spesimen g. Asil sing dipikolehi bakal ditulis kanggo rong papan decimal.
5.2 Precision Metode
Kanggo operator sing padha, bedane antarane rong asil berturut-turut kudu ora ngluwihi 5 persen regane tegese, yen ora mbaleni tekad.
5.3 Laporan Eksperimen
Jupuk tegese aritmetika rong determinasi minangka asil.

Annotasi:

Standar iki diusulake dening Biro panganan sing ora duwe panganan saka Pusat Perdagangan Republik Rakyat China.
Standar iki tanggung jawab kanggo ngrancang Institut Penelitian Pangan Beijing.
Drafter utama Shen Bing iki, Liu Zhenfang, Li Weidong, bali menyang Jiuzhen.
Kamentrian Perdagangan Republik Rakyat saka China 1988-02-29 implementasine 1988-07-01.